化学实验室基础与常识标准溶液的配制与标定

分析检测中标准溶液的配制与标定

在分析实验的分离过程中常有干扰物质的存在，利用掩蔽剂可将干扰离子浓度减小，甚至使干扰离子浓度低至不足以参加反应，或参加反应的量极微，就可消除该离子的干扰。

常用掩蔽剂有络合掩蔽剂、沉淀掩蔽剂、氧化还原掩蔽剂等。

在实验的分析工作中还用到解蔽剂，它能破坏掩蔽剂，起到解除掩蔽的作用。

五．乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的配制与标定

c(EDTA)=0.1mol/L;c(EDTA)=0.05mol/L;c(EDTA)=0.02mol/L

配制:称取规定量的乙二胺四乙酸二钠，加热溶于mL水中，冷却，摇匀。

c(EDTA)=0.1mol/L：40g乙二胺四乙酸二钠

c(EDTA)=0.05mol/L：20g乙二胺四乙酸二钠

c(EDTA)=0.02mol/L：8g乙二胺四乙酸二钠

标定方法:

①乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]：称取0.25g于℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.g。

用少量水湿润，加2mL20%盐酸溶液使样品溶解，加mL水，用10%氨水溶液中和至pH值为7~8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及5滴5g/L铬黑T指示液，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。

②乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(EDTA)=0.05mol/L、c(EDTA)=0.02mol/L]的配制。称取下述规定量的于℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.g。

c(EDTA)=0.05mol/L：1g基准氧化锌

c(EDTA)=0.02mol/L：0.4g基准氧化锌

用少量水湿润，加20%盐酸溶液使样品溶解，移人mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.00~35.00mL，加70mL水，用氨水溶液(10%)中和至pH值为7~8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)及5滴5g/L铬黑T指示液，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。

计算：乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按下式计算。

六.氯化钠标准溶液的配制与标定

c(NaCl)=0.1mol/L

配制：称取5.9g氯化钠，溶于mL水中，摇匀。

标定方法：量取30.00~35.00mL配制好的氯化钠溶液[c(NaCl)=0.1mol/L]，加40mL水及10mL10g/L淀粉溶液，用硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L]滴定。用型银电极作指示电极，用型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按GB中二级微商法之规定确定终点。

计算：氯化钠标准溶液浓度按下式计算

七.硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准溶液的配制与标定

c(NaCNS)=0.1mol/L

配制：称取8.2g硫氰酸钠(或9.7g硫氰酸钾)溶于mL水中，摇匀。

标定方法：称取0.5g于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银，称准至0.g。

溶于mL水中，加2mL80g/L硫酸铁铵指示液及10mL25%硝酸溶液，在摇动下用配制好的硫氰酸钠(或硫氰酸钾)溶液[c(NaCNS)=0.1mol/L]滴定。终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色，保持30s。

计算：硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准溶液浓度按下式计算

八.硝酸银标准溶液的配制与标定

c(AgNO3)=0.1mol/L

配制：称取17.5g硝酸银，溶于mL水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。

标定方法：称取0.2g于~°C灼烧至恒重的基准氯化钠，称准至0.g。

溶于70mL水中，加10mL10g/L淀粉溶液用配制好的硝酸银溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L]滴定。用银电极作指示电极，用双盐桥饱和甘汞电极作参比电极（按GB/T-中二级微商法之规定确定终点）。

(3)计算硝酸银标准溶液浓度按下式计算