Q1:目前做的一个样品的TGA一直有点问题，想咨询一下大家。
这个样品在其他公司检测出来的含水量是6.0%，在检测机构测出来含水量是5.0%，中间相差了1.0%个水，这对结晶水的判断就有了歧义。我们对比了两家的参数。其他公司的升温范围是25-℃，升温速率是10℃/min；检测机构的升温范围是30-℃，升温速率是10℃/min，仪器不能确定一样。所以，想咨询一下，不同检测单位的结果会差别这么大吗？在TGA的检测中，什么参数对结果影响比较大呢？
在充分的研究了残留溶剂之后，这个热重数据对结晶水的判断也只是参考作用，作为参考依据之一，此外可以通过卡尔费休水分测定法进行水分的测定，如果样品在无水甲醇中的溶解度不好可以采用卡式加热炉—联合卡尔费休法测定水分，结合TGA的数据和水分数据再作结晶水的判断。另外提醒：结晶水数量不是那么容易测出来的，结晶水跟药物分子之间的结合形式多样，简单说就是“有松有紧”事实上，很难判断TGA做出来的是不是结晶水，吸附水和结晶水不那么容易分辨出来，低温时也有可能有结晶水被加热带出。
Q2:热重气氛选择
1）静态气氛与动态气氛若为静态气氛则产物的分压有更加明显的影响，使反应向高温移动，并且要受升温速率的影响；动态气氛则分压影响较小。2）气氛的种类气氛的种类可概括为（1）空气（最一般的氧化气氛）（2）N2,Ar,He（惰性气氛）（3）H2,CO（还原性气氛）（4）O2（强氧化性气氛）（5）CO2（从试样生成的，或与试样反应产生的）（6）Cl2，F2等（腐蚀性气体）（7）水蒸气（8）以上气体的混合气氛（9）减压、真空、高压3）气氛的流量改变实验的气氛条件应注意到如下各点:（1）气氛与热电偶、试样容器及气路其它部件所用的材料是否有某种反应。（2）要防止爆炸和中毒的危险。（3）确认产物气对测定结果有严重影响,则应排出（特别是水蒸汽）。（4）由于气氛气的热传导之差,炉内的温度分布和热传递特性是否有所改变。Q3:碳包覆Fe3O4热重分析怎么确定碳含量？
想测定Fe3O4/C中碳的含量，做了相应的热重分析，具体如下图，但是前一阶段是Fe3O4被氧化成Fe2O3过程，会有重量增加，后面是碳的燃烧分解，这样的话具体的碳含量是怎么确定呢？是减去剩余的量还是要把前面增重的部分再扣除呢？①直接用碳含量分析仪就可以测试出来啦，TG测试的也只能是个参考值啊。②TG测试的结果也是估算，不是很准的，虽然很多不错的杂志上发表的文章有这样计算的。可以用碳硫分析仪来测试。或者做ICP测试Fe含量来反推。Q4:二氧化硅测热重用什么气氛？
飞秒检测发现配合物的热重分析一般在氮气气氛下进行，如果里面有碳类物质，还可以做另外一份空气气氛的。Q5:关于纳米二氧化钛的热重分析
在做纳米二氧化钛的热重分析时，在℃到℃之间，为什么质量会有一点点的增加？虽然增加地不多，但在曲线上可以看出质量的增加是持续的。①做热重分析用的什么仪器？操作是否规范？用的什么气氛？氮气还是空气？如果只氮气惰性气氛，二氧化钛中应该不含能与氮气反应的物质吧？出现增重是不正常的。做之前有没有检查做热重分析的器皿，是不是沾染了什么样的杂质，污染了？以上问题都排除了，还出现质量增加的话，那仪器可能出问题了。②那肯定是有物质被氧化增重了，你的二氧化钛材料是纯净物吗？不大可能吧？那么高的温度，空气氛围下，热重器皿是不是会氧化增重？建议将器皿单独按照你的条件做一下，作为背景用算法扣除。