荧光工作原理、维护保养及常见故障处理
一、X射线的产生:
X射线是通过X射线管产生的,X射线管内部抽成真空,设有阴极(灯丝)和阳极(靶子)及出射窗口,在阳极和阴极之间施加数十千伏直流高压,在阴极回路中被加热的电子在阳极高压的吸引下,以极高的速度射向阳极,这时就有X射线自阳极发出,通过极簿的铍窗射至管外。
二、射线荧光分析的原理及特点:
原理:当将试样放在原级X射线的通路上,试样中各种元素的原子被原级X射线照射后,分别发出各自的特征X射线,这种由原级X射线激发出的次级X射线,又叫荧光X射线,荧光X射线的波长只取决物质中原子的种类,根据荧光X射线的波长,即可确定物质的元素构成,根据该波长的荧光X射线强度,即可定量测定所属元素的含量,这种利用荧光X射线进行分析的方法称为X射线荧光分析。
特点:(1)分析元素种类多,除少数几种轻元素外,元素周期表中几乎所有元素均能使用X射线荧光分析进行测定。
(2)分析的元素浓度范围广,从常量组分到痕量杂质都能分析。
(3)可分析各种形态的试样,如固体、粉末、液体至气体;
(4)分析速度快,多道分析仪可在几分钟内同时测定最多28种元素的含量。
(5)谱线干扰少,结果准确。
(6)与计算机连用可实现自动分析。
三、仪器组成:
1、高压系统
HTUnit,高压电缆,X光管三部分组成,这三部分是不可维修的,更换整件。
2、试样系统
送样过程,关闭试样室盖子,试样室抽真空,装样位置的汽缸往下,试样小车运行到测量位置,测量位置汽缸往上,开始测量。
出样过程:测量位置汽缸往下,试样小车将试样运载到装样位置,装样位置汽缸往上,试样室充空气,打开试样室盖子。
3、支持系统(由真空、空压机、P10气系统、温控系统、冷却水系统组成)。
主要是真空系统,表现在真空和空气之间的切换,在SuperQ或TCM中操作。
4、测量通道
由HV高压,晶体,前置放大器,双通道板组成。
四、荧光日常维护保养:
Magix部分:
1、检查空压机输出压力:0.4-0.5bar(每天)。
2、检查P10气体压力0.75bar,流量1.0L/H(每天)。
3、检查机内温度30℃左右(每天)。
4、检查内循环水流量4L/H左右(每天)。
5、检查仪器Lamp(每天)。
6、检查真空小于Pa。
7、O形圈的检查(半年)。
8、样品杯漏气检查(每天)。
9、Y电磁阀检查(半年)。
10、真空泵的检查(半年)。
11、经常整理数据库,定期删除数据(半年)。
Simultix11型部分:
1、检查获得的真空度(一般13Pa或小于13Pa)(每天)。
2、样品杯V形环的清洗(1月)。
3、真空泵油的检查和加油,过滤器的检查和清洗(半年)。
4、样品杯内侧的清洗(1月)。
5、管边(电磁阀)的清洗(半年)。
6、真空开关O形环的更换(1年)。
7、样品杯V形环的更换(1年)。
8、真空泵的大修(1年)。
9、压缩机操作时间的检查(1天)。
10、压缩机大修(1年)
11、电磁阀空气泄漏检查(3月)。
12、PC滤网清洗(3月)。
13、计数器高电压(HT)的检查(1天)。
14、高压变压器柱油位检查和供油(6月)。
15、检查高压变压器油位和加油(1年)。
16、初级冷却水过滤器的更换(3月)。
17、二级冷却水导电率的检查(小于2μs/cm)(1天)。
18、二级冷却水压力的检查(2.8-3.3kg/cm2)(1天)。
19、二级冷却水位的检查(1周)。
20、导电率为2μs/cm或小于该数,否则更换树脂(1年)。
21、气体流量小于25cc/分钟(1天)。
22、储罐(PR气瓶)残渣的检查(大于5kg/cm2)(1天)。
23、气流检测油的检查和供应(3月)。
24、机内温度的检查(36.5±0.5℃)(1天)。
25、不要在空气方式下使仪器长时间处于关断状态,否则晶体会熔化。
26、在可能发生雷电时,要关断仪器,以防部件受损。
五、常见故障及处理
1、分析不准
首先判断是仪器还是分析方法问题,创建一个只测量强度的分析程序(通道可根据不同的晶体探测器组合来选),用标样做连续十次测量,看精度如何,如符合要求,测仪器没问题,大部分情况下,仪器的误差很小。如果是分析方法的问题,则查明是否称样量、助磨剂、粉磨时间、压样时间、压样质量等。
2、真空变坏
检查试样盒子的抽真空软管,检查试样盒子的O-Ring。检查流气,比较真空及空气状态下的流量,观察什么时候变坏,可判断是否流气探测器的窗口膜漏气。检查真空油、真空泵。
3、装样汽缸(Plunger)timeout
检查电磁阀,检查检测微动开关,检查压缩空气,检查汽缸。
4、送样小车timeout
检查皮带松紧,检查试样碎块是否掉入将小车卡死。
5、测量位置汽缸timeout
检查电磁阀,检查检测微动开关,检查压缩空气,检查汽缸。
6、试样退出时真空变坏
检查试样托盘O-ring
7、X高压
检查Lamp,检查真空,检查流气,检查高压Key,检查循环水流量、水位,是否漏水。
8、压缩空气报警
检查空压机压力。
9、谱仪内部温度报警:检查风扇。
10、Superq问题
要求经常整理数据库,定期删除数据。作好程序的备份工作。Monitor和Calibrationupdate不能同时使用,在使用update时,Monitor一定要复位。