土壤六价铬测定标准方法与提取剂
(1)美国EPAMethodA。
样品在0.4gMgCl2和磷酸缓冲溶液存在的NaOH和Na2CO3溶液中搅拌加热1h,控制温度在90~95℃。碱消解结束,待温度降至室温后,用0.45μm滤膜过滤。该方法推荐使用的测定方法有分光光度法、离子色谱法、与HPLC连用的ICP-MS技术、毛细管电泳分离与ICP-MS联用技术。该方法提到,含有氯化镁的磷酸盐溶液可以抑制土壤中的三价铬转化为六价铬,但没有对三价铬是否能够被完全掩蔽进行说明。
(2)美国SW-MethodA。
此方法可以看作是美国EPAMethodA的其中一种测定手段的具体作业指导。土壤经碱消解后,调节pH值为中性,然后使用分光光度法测定浸出液中的六价铬。
(3)美国EPAMethod与德国DINEN-。
可以看作是美国EPAMethodA的另外一种测定手段的具体作业指导。土壤经碱消解后,调节pH值为弱碱性,然后用离子色谱法进行测定。
(4)国际标准化ISO-。
采用美国EPAMethodA前处理方法,提出用带紫外可见光检测器的离子色谱和柱后衍生-分光光度法两种方式测定浸出溶液中的六价铬,检出限为0.1mg/g,该标准方法提到经验证也可以使用ICP-MS或ICP-OES测定分离液中的六价铬。
(5)日本环境保护部门发布的土壤六价铬测定方法
使用pH为5.8~6.3的HCl溶液常温振荡浸提土壤6h。此方法不同于美国EPAMethodA的碱消解,采用的是盐酸常温此常压浸提,酸溶液提取六价铬的方式。
(6)我国国内唯一针对土壤及其沉积物中六价铬的检测标准方法
年环境保护部发布实施的HJ-《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》,此标准是在参考EPAMethodA及其修改版以及HJ—《固体废物六价铬的测定碱消解/火焰原子吸收分光光度法》的基础上制定出的。此方法使用分光光度法测定土壤浸出液中的铬,即为土壤六价铬的含量,忽略了三价铬的浸出过程,认为三价铬在碱消解过程中被完全掩蔽。相比紫外-可见分光光度法,用火焰原子吸收法直接测定碱消解液中的铬可以消除浸出液的基体干扰,火焰原子吸收法又可以耐高盐基体。该方法的不足之处在于火焰原子吸收法的检出限偏高。可以看出,NaOH和Na2CO3碱溶液提取法被多数国家采纳,这说明国际上比较认可的六价铬浸提试剂为NaOH和Na2CO3碱溶液。
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