西安矿源分析试样的分解溶解法

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在分析工作中,除干法分析(如光谱分析等)外,试样的测试基本上在溶液中进行,因此,若试样为非溶液状态,则需通过适当方法将其转化成溶液,这个过程成为试样的分解。试样的分解是分析工作的重要组成部分,它不仅关系到待测组分是否转变为适合的形态,也关系到以后的分离和测定。在分解试样时,必须注意使试样分解完全,处理后的溶液中不应残留原试样的细屑或粉末。试样分解过程中待测组分不应挥发损失,不应引入被测组分和干扰物质。分解试样的方法较多,可根据试样的组成和特性、待测组分性质及分析目的,选择合适的方法进行分解。本文就溶解法进行详细的介绍。溶解法是指采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液,这种方法比较简单、快速。水是溶解无机物的重要溶剂之一,碱金属盐类、铵和镁的盐类、无机硝酸盐及大多数碱土金属盐等都易溶于水。对于不溶于水的无机物的分解通常以酸、碱或混合酸作为溶剂。下述是几种常用的酸碱溶剂。(1)盐酸盐酸是分解试样的重要强酸之一,它可以溶解金属活泼顺序中氢以前的铁、钴、镍、锌等活泼金属及多数金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐和多种硫化物。盐酸中的Cl-可以和许多金属离子生成较稳定的配离子(如FeCl4-,SbCl4-等),因此HCl是这些金属矿石的好溶剂。Cl-还有弱的还原性,故它也是一些氧化性矿物,如软锰矿(MnO2)、铅丹(2PbO·PbO2)、赤铁矿(Fe2O3)的良好溶剂。盐酸和Br2的混合溶剂具有很强的氧化性,可有效地分解大多数硫化矿物。盐酸和H2O2的混合溶剂可以溶解钢、铝、钨、铜及其合金等。用盐酸溶解砷、锑、硒、锗的试样,生成的氯化物在加热时易挥发而造成损失,应加以注意。(2)硝酸硝酸溶样兼有酸性和氧化性两重作用,溶解能力强而且速度快。除铂族金属、金和某些稀有金属外,浓硝酸能溶解几乎所有的金属试样及其合金、大多数的氧化物、氢氧化物和几乎所有的硫化物。但金属铝、铬、铁等被氧化后,在金属表面形成一层致密的氧化物薄膜,产生钝化现象,阻碍金属继续溶解。为了溶去氧化物薄膜,必须再加些非氧化性的酸,如盐酸,才能达到溶解的目的。

2Cr+2HNO3=Cr2O3+2NO↑+H2O

Cr2O3+6HCl=CrCl3+3H2O

(3)硫酸热浓硫酸具有强氧化性。除Ba,Sr,Ca,Pb外,其他金属的硫盐酸一般都溶于水,因此,硫酸可溶解铁、钴、镍、锌等金属及其合金和铝、铍、锰、钍、钛、铀等矿石。硫酸沸点高(℃),可在高温下分解矿石,或用于逐去挥发性酸,如HCl,HNO3,HF和水分。在加热蒸发过程中要注意在冒出SO3白烟时应停止加热,以免生成难溶于水的焦硫酸盐。浓硫酸又是一种强脱水剂,有强烈吸收水分的能力,可破坏有机物而析出碳,碳在高温下又被氧化为CO2

2H2SO4+C=CO2↑+2SO2↑+2H2O

因此,试样中含有有机物时,可用浓硫酸除去。

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